甲醛检测方法——气相色谱法

气相色谱法是常用的甲醛检测方法之一，本文将详细介绍气相色谱法原理、采样及分析步骤及计算方法。

原理

空气中的甲醛在酸性条件下吸附在涂有2,4-二硝基苯（2,4-DNPH）6201的单体上，生成稳定的甲醛腙。用二硫化碳脱洗后，经OV-色谱柱分离，用氢焰离子化检测器测定，以保留时间定性，以峰高定量。

采样

取一支采样管内径5mm、长10mm玻璃管，内装150mg吸附剂，两端用玻璃棉堵塞，用胶帽封闭，用钱取下胶帽，拿掉一端的玻璃棉，加一滴（约50uL）2mol/L盐酸溶液后，再用玻璃棉堵好。

将加入盐酸溶液的一端垂直向下，另一端与采样进气口相连，以0.5L/min的速度抽气50L。采样后用胶帽套好，并记录采样点的温度和大气压力。

分析步骤

1、气相色谱测试条件

分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分析甲醛的最佳测试条件。

2、绘制标准曲线和测定校正因子

a、标准曲线绘制

  取5支采样管，各管取下一端玻璃棉，直接向吸附剂表面滴加一滴（约50uL）20mol/L盐酸溶液。然后，用微量注射器分别准确加入甲醛标准溶液（1mg/ml）,制成在采样管中的吸附剂上甲醛含量在0-20ug范围内有5个浓度店的标准管，再填上玻璃棉，反应10min，再将各标准管内吸附剂分别移入5个具塞比色管中，各加入1.0ml二硫化碳，稍加震摇，浸泡30min，即为甲醛洗脱溶液标准系列管。

  取5.0ul各个浓度店的标准脱色液，注进色谱柱，得到色谱峰和保留时间。每个浓度点重复做3次，测量峰高的平均值。

以甲醛的浓度（ug/L）为横坐标，平均峰高（mm）为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs[ug/(ml▪mm)]

b、测定校正因子

在测定范围内，可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时，分别取试剂空白溶液与样品浓度相接近的标准管脱洗溶液，按气相色谱最佳测试条件进行测定，重复做三次，得峰高的平均值和保留时间。

  f=c0/（h-h0）

式中  f——校正因子，ug/(ml▪mm)

      c0——标准溶液浓度，ug/L

      h——标准溶液的平均峰高,mm

      h0——试剂空白溶液平均峰高,mm

3、样品测定

采样后，将采样管内吸附剂全部移入5ml具塞比色管中，加入10ml二硫化碳，稍加震摇，浸泡30min。取5.0uL洗脱液，按绘制标准曲线或测定校正因子的操作步骤进行测定。

计算结果

1、标准曲线法

c(mg/m³)=（h-h₀）BsV1/(V0Es)

式中  c ——空气中甲醛浓度，mg/m³

      h——样品溶液平均峰高,mm

      h0——试剂空白溶液平均峰高,mm

      Bs——标准溶液制备标准曲线得到的计算因子，ug/(ml▪mm)

      V1——洗脱液总体积,mL

      Es——由实验确定的平均脱洗效率

      V0——换算至标准状况下的采样体积,L

2、单点校正法

C(mg/m³)=（h-h0）fV1/(V0Es)

式中  c ——空气中甲醛浓度，mg/m³

      h——样品溶液平均峰高,mm

      h0——试剂空白溶液平均峰高,mm

      f——用单点校正法得到的校正因子,ug/(ml▪mm)

      V1——洗脱液总体积,mL

      Es——由实验确定的平均脱洗效率

      V0——换算至标准状况下的采样体积,L